过氧化氢测定

说明

　　草酸钾钛在酸性环境下与双氧水产生黄色错合物，于 400nm 测量其吸光值。分析范围最高为 50mg/L，再高数值不稳定，但建议不要超过 30mg/L。

试剂

1. 96% 浓硫酸；
2. 草酸钛钾；
3. 显色剂：用移液管准确移取 272mL 96% 浓硫酸于 1000mL 锥形瓶中，再缓慢加入约 300mL 水，注意控制水的加入速率，避免溶液温度过高；然后用具塞称量瓶称取 35.4g 草酸钛钾，精确至 0.0002g，置于上述锥形瓶中，轻轻摇动锥形瓶直至草酸钛钾完全溶解为止；最后将锥形瓶中的溶液定容至 1L；
4. 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.1moL/L；
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5. 35% 过氧化氢溶液；

仪器

　　可见分光光度计，配备 1cm 比色皿；

分析步骤

过氧化氢溶液标定

　　35% 过氧化氢溶液含量标定：按照 GB/T 1616 工业过氧化氢中过氧化氢含量检测方法实施。

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过氧化氢系列标准曲线的绘制

　　a.取 5 个干净的 1000mL 容量瓶，分别加入 10mL 显色剂；

　　b.5 个容量瓶再按照下表加入一定量的 H2O2，配置 5 个标准样品。注意下表对应的 H2O2 浓度=30%wt，若 H2O2 标定浓度为 25%wt，那么 H2O2 加入量需要 ✖30/25=1.2。

　　c.再以水为参比液，用 1cm 玻璃比色皿，用分光光度计在 400nm 处测定其吸光度，再以过氧化氢浓度为 Y 纵坐标，吸光度为 X 横坐标，绘制标准曲线。

　　d.并通过曲线获得回归方程（1）中的系数 A 和截距 K；

　　Y=AX+K .......................................................................................................（1）

　　式中：

　　Y—试样中过氧化氢浓度，mg/L；

　　X—试样对应的吸光度值，单位无；

　　A—回归得到的系数，单位无；

　　K—回归得到的截距，单位无；

样品的测定

　　准确移取 0.5g 样品于 1000mL 容量瓶中,并加入 10mL 显色剂，再用水稀释至刻度，摇匀。然后以水为参比液，用 1cm 玻璃比色皿，用分光光度计上在 400nm 处测量其吸光度，平行测定 3 次，求平均值；

　　再用式（2）计算上述混合物中过氧化氢质量浓度，mg/L。

　　W=\frac{m2\times\left(AX+K\right)}{m1}...............................................................................................（2）

　　式中：

　　W—试样中过氧化氢浓度，mg/L；

　　m1—试样质量，g；

　　m2—定容后容量瓶盛装的液体质量（默认为 1000g），g；

　　A—回归方程（2）的系数，单位无；

　　K—回归方程（2）的截距，单位无；

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